玩具是婴儿的伴侣,伴随着婴儿的成长,色彩鲜艳的玩具大多含有重金属铅,因为铅是一种传统的油漆添加剂。婴儿经常玩色彩鲜艳的玩具容易铅中毒,中毒后会出现爱发脾气、冲动、注意力不集中等症状,智力发育和生长发育都会受到影响。
欧盟玩具安全规范2009/48/EC标准也对铅进行了严格的限制,本文采用陶瓷电加热板加热湿法消解对玩具表面涂层进行预处理消解方法。
实验部分。
1、仪器。
陶瓷电加热砖、烧杯。
2、试剂。
硝酸(P=1.42g/mL),分析纯度,过氧化氢(P=1.11g/mL),分析纯度;
涂层的标准样品,编号。RMA003(LC2012000005),铅参考值(135.0±10.0)mg/kg。
3、样品制备。
从玩具样本中可摸到的部分制成的。样品上的涂层材料应在室温下用刮刀或其他合适的刮刀刮掉。应注意不要刮伤样品的基体材料。从样品的每个部分刮取样品,使其具有代表性。可从同一批中的多个相同玩具中抽取样品,提供足够的样品供参考,样品可取自原材料或成品。在室温下将刮过的涂层材料磨碎,放在一边。
4、陶瓷电热砖加热湿法消化。
样品约0.2g,准确到0.1 mg,放入50ml烧杯中。加入7mnL硝酸,如有必要,放入3-5个玻璃珠,盖住表面盘子,加热到陶瓷电加热板上,使溶液保持轻微沸腾,消化15min左右。从陶瓷电加热板上取出烧杯,冷却5min左右。慢慢加入1mL~2mL过氧化氢,再将其放在陶瓷电加热板上加热,直至样品完全消化。如果样品没有完全溶解,除去少许寒气,然后加入0.5ml~2mL硝酸和几滴过氧化氢,继续加热。
重复这一步一次或两次,使样品完全消化,直到残留溶液约1毫升,取出并冷却到室温。用大约10毫升的水稀释,并将溶液过滤到25毫升容量的瓶子中。用5ml硝酸冲洗烧杯和滤纸3次后,全部溶液转入25ml容量瓶中,加水稀释至25ml,并进行分析。同时,使样品变白。
5、讨论结果。
实验结束时,可用布清洗陶瓷加热砖,且陶瓷电加热砖的加热区适合大批量消化。样品经消化、检测后,铅含量基本满足要求。陶瓷电加热板通过遥控与主机分离,使实验者远离实验过程中产生的气体,起到了安全的作用
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